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香豆素

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  中文一名:胆通;羟甲基香豆素;4-甲基7-羟基香豆素;7-羟基-4-甲基香豆素;

  英文一名:7-Hydroxy-4-methylcoumarin~Hymecromone~4-MU; Hymecromone; Coumarin 4; 4-Methyl-7-hydroxycoumarin; 4-MU; 7-hydroxy-4-methyl-2,h-1-benzo-pyran-2-one; 7-hydroxy-4-methyl-2-oxo-3-chromene; 7-hydroxy-4-methylbenzpyrone; bilcolic; bilicante; beta-methylumbelliferone; cantabilin; eurogae; imechromone; medilla

  本品为4-甲基-7-羟基-2H-1-苯并吡喃-2- 酮。按干燥品盘算推算,含C10H8O3应为98.0%~102.0 %。

  (1) 取本品适量,加乙醇2ml 使融解,正在日光下显浅紫色荧光,加氢氧化钠试液 2滴,溶液显蓝色荧光,参与稀盐酸2 ~3 滴,荧光即消逝,置紫外光灯下照耀显强黄绿色荧光。

  (2) 取本品,加乙醇制成每1ml 中含5μg的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,正在325nm 的波甜头有最大摄取,其摄取度为0.39~0.41。

  【搜检】 酸度 取本品1.0g,加水50ml,振摇10分钟,滤过,什么是香豆素类食物取滤液,依法测定(

  硫酸盐 取本品1.0g,加水40ml,振摇5分钟,滤过,取滤液20ml,依法搜检(附录Ⅷ B),与准则硫酸钾溶液2.0ml 制成的比照液对比,不得更浓(0.040 %)。

  干燥失重 取本品,正在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。

  炽灼残渣 取本品1.0g,依法搜检(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1 %。

  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法搜检(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

  【含量测定】 遮光操作。取本品约100mg ,严密称定,置100ml棕色量瓶中,严密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,充满振摇使融解后,加水稀释至刻度,摇匀,严密量取5ml ,置50ml棕色量瓶中,加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,严密量取 5ml,置100ml棕色量瓶中,加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录Ⅳ A),正在360nm 的波甜头测定摄取度。另取羟甲香豆素比照品约100mg ,同法操作,盘算推算,即得。

  羟甲香豆素为香豆素衍生物,能缓和奥狄括约肌,具有较强的解痉、镇痛影响,同时也能温和、不断地煽动胆汁排泄,巩固胆囊压缩和抑菌影响,具有昭彰的利胆影响,有利于结石排出,对胆总管结石有必定排石恶果。一面原有丙氨酸氨基变更酶升高的患者,服药后随炎症的扑灭而克复寻常。本品毒性低,小鼠急性毒性LD50为5375mg/kg。

  避光操作。取本品适量置棕色量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液,充满振摇使融解后,并用此溶液定量稀释,摇匀,另取羟甲香豆素比照品适量,同法制备,照紫外-可睹分光光度法,正在360nm波甜头,分手测定吸光度,盘算推算,即得。

  严密称取0.1g,置100mL棕色量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10mL充满振摇使融解后,加水稀释至刻度,摇匀,严密量取5mL置50mL棕色量瓶中,加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,香豆素6 荧光严密量取5mL,置100mL棕色量瓶中,加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,举动供试品溶液。

  注:“严密称取”系指称取重量应切确至所称取重量的千分之一。“严密量取”系指量取体积的切确度应适宜邦度准则中对该体积移液管的精度哀求。

  严密量取上述供试品溶液与比照品溶液,照紫外-可睹分光光度法,正在360nm波甜头,分手测定吸光度,盘算推算,即得。

  中华黎民共和邦药典,邦度药典委员会编,化学工业出书社,2005年版,二部,p.659。

  酸度取本品1.0g,凤凰平台登陆地址加水50ml,振摇10分钟,滤过,取滤液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.5~7.0。

  【含量测定】避光操作。取本品约0.15g(按干燥品盘算推算),严密称定,加二甲基甲酰胺40ml融解,照电位滴定法(附录Ⅶ A),凤凰平台登陆地址用四甲基氢氧化铵滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定结果用空缺(水8.5ml加二甲基甲酰胺40ml)试验校正。每1ml四甲基氢氧化胺滴定液(0.1mol/L)相当于17.62mg的C10H8O3。

  附:四甲基氢氧化铵滴定液(0.1mol/L)的配制与标定 取四甲基氢氧化铵9.2g,加水至1000ml,摇匀。严密称取经硅胶干燥24小时的苯甲酸0.3g,加二甲基甲酰胺90ml融解,加0.1%麝香草酚蓝二甲基甲酰胺试液3滴,用本液滴定至蓝色为尽头。并将滴定结果用空缺试验校正。每1ml四甲基氢氧化铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.212mg的苯甲酸。遵循本液的花消量和苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。(应密闭存在,若是长时候之后利用,含有香豆素的中药应从头标定。)


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