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  2019最新【大学课件】第一章 水质监测判辨技巧语文_数学_小学造就_造就专区。安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 第一章 水质监测判辨技巧 一、中心与难点 中心:各样监测目标的界说以及邦度圭臬判辨技巧,数据收拾技巧。 难点:实习流程中容易出

  安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 第一章 水质监测判辨技巧 一、中心与难点 中心:各样监测目标的界说以及邦度圭臬判辨技巧,数据收拾技巧。 难点:实习流程中容易展现的题目和谨慎点。 二、教学实质与请求 1 化学需氧量(CODcr)(A) (1)熟谙CODcr的界说以及测COD事理。 (2)掌管实习室丈量技巧的道理、硫酸根的催化用意、搅扰及其清扫、技巧 的实用规模、回流安装、试剂配制、操作措施、计较以及偏差判辨。 (3)掌管实习流程中容易展现的题目和谨慎点。 2 高锰酸盐指数(A) (1)掌管酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的实用规模、道理、试剂及仪器、 判辨措施、计较以及技巧的精巧度。 (2)掌管CODcr与CODMn的相干干系 第一章 水质监测判辨技巧 1 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 3 氨氮(A) (1)熟谙氨氮的界说、本质、丈量事理以及水体中氨的重要来历。 (2)掌管样品的获取、存在和预收拾技巧。 (3)实习室丈量技巧 掌管纳氏试剂光度法和水杨酸—次氯酸盐比色法两种技巧。 (4)熟谙合流制排水体系 4 总氮(A) (1)熟谙碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法道理。 (2)判辨技巧及措施 掌管碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的试剂和资料, 所用仪器和筑筑,判辨措施。 (3)掌管精巧度与切实度的计较。 (4)谨慎事项 会意测定中的搅扰物质和玻璃器皿的洗濯。 第一章 水质监测判辨技巧 2 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 5 总磷(A) (1)概述 熟谙磷的界说检测总磷的事理。 (2)样品的获取、存在和预收拾 熟谙总磷样品的获取、存在和预收拾技巧。 (3)过硫酸钾-钼蓝法 掌管过硫酸钾消解道理、试剂、判辨措施、运用规模。钼蓝分光光度 法的道理、搅扰以及清扫、技巧的实用规模、仪器、试剂、措施、 谨慎事项。 6总有机碳(TOC)(A) (1)熟谙总有机碳的界说和物理化学事理,熟谙燃烧氧化-非涣散 红外招揽法的实用规模。 (2)测定技巧 熟谙差减法测定总有机碳和直接法测定总有机碳。 (3)丈量技巧 掌管试剂设备、仪器及就业条款、操作措施、校准弧线的绘制、方 法精巧度和切实度。 第一章 水质监测判辨技巧 3 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 7 铜(A) (1)熟谙铜的本质,以及含铜水样的存在与预收拾。 (2)二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法 掌管二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法的实用规模、道理、试剂、 仪器和测试措施。 (3)二甲基 1,10-菲啰啉分光光度法 掌管二甲基 1,10-菲啰啉分光光度法的实用规模、道理、试剂、仪 器和测试措施。 8 铬(A) (1)熟谙三价铬和六价铬的本质,以及含铬水样的采撷与存在。 (2)二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬 掌管技巧的道理、试剂设备、反响条款、操作谨慎事项。 (3)分光光度法测定总铬 熟谙酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的道理和谨慎事项。 第一章 水质监测判辨技巧 4 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 9 汞(A) (1)熟谙汞及其妨害。 (2)监测技巧概述 会意丈量贡的监测技巧,水样的采撷与存在。 (3)冷原子招揽法 熟谙 冷原子招揽法实用规模、道理、仪器、谨慎事项。 (4)冷原子荧光法 熟谙 冷原子荧光法实用规模、道理、仪器、谨慎事项。 10 pH值(A) (1)熟谙pH值的界说及其测定事理。 (2)测定技巧 掌管丈量pH值两种—技巧比色法和电位计法。 (3)熟谙丈量pH的电极体系 (4)pH电位计 熟谙pH电位计的型号及操纵谨慎事项。 (5)掌管丈量时试剂的设备和丈量中应谨慎的题目。 第一章 水质监测判辨技巧 5 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 11水质熔解氧的测定(A) (1)熟谙熔解氧的界说及测定事理。 (2)碘量法 掌管碘量法的实用规模,丈量道理,所用试剂,仪器和实习措施等。 (3)电化学探头法 掌管电化学探头法的实用规模,丈量道理,所用试剂,仪器和实习步 骤等。 12浊度(A) (1)会意浊度的界说,丈量技巧及样品的采撷与存在技巧。 (2)分光光度法 掌管分光光度法的丈量道理,搅扰及其清扫,技巧的实用规模,仪器, 试剂的设备,丈量措施,结果的计较和谨慎事项。取代脂肪族化合物 (3)目视比浊法 掌管目视比浊法的丈量道理,所用试剂的设备,仪器,丈量措施和结 果的计较。 第一章 水质监测判辨技巧 6 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 13电导率(A) (1)会意电导的界说及丈量技巧。 (2)便携式电导率干法 掌管便携式电导率干法的道理,搅扰及清扫,所用试剂,仪器和测 量技巧和谨慎事项。 (3)实习室电导率湿法 掌管电化学探头法的实用规模,丈量道理,所用试剂,仪器和实习 措施等。 第一章 水质监测判辨技巧 7 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 三、学时与教学闭头调理 教室教学8学时。交待统统教学策划、实质和技巧。对统统教 学实质实行概述,对此中的中心和难点中心讲述。让学生心中有 数。懂得要到达的方向和掌管什么常识,提升什么妙技。 实习教学4学时,对此中的1-2个丈量目标实行实习,以急迅 获得履历。合计12学时。 第一章 水质监测判辨技巧 8 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1化学需氧量 1.1.1CODcr的界说以及测COD事理 CODcr的界说: 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称 COD),是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所 泯灭的氧化剂的量,结果折算成氧的量(以mg/L计)。 化学需氧量反响了水中受还原性物质污染的水平,水中 还原性物质网罗有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。 水被有机物污染是很普及的,于是化学需氧量也动作有 机物相对含量的目标之一,但只可反响能被氧化的有机 污染,不行反响众环芳烃、PCB,二嗯英类等的污染状 况。 第一章 水质监测判辨技巧 9 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1.1CODcr的界说以及测COD事理 测COD的事理 水中的氧气含量缺乏,会使水中生物大宗死灭。 丈量水中的熔解氧(DO) ,是为明晰解水中有众少氧存正在 。污染物进人水会意自行消解成最简略的布局,这一流程需 泯灭氧气来竣工。若水中氧被泯灭完,则水体发臭。化学耗 氧量(COD)这个目标是为明晰解水中的污染物将要泯灭众少 氧。这个目标从字面上讲,它不是问水体中的有机物是众 少,也不是问有毒物是众少,只是问进人水体的污染物将要 泯灭众少氧。熔解氧的隐没会危害境况和生物群落的均衡并 带来不良影响,从而惹起水体恶化。 第一章 水质监测判辨技巧 10 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1.2实习室丈量技巧 1. 1. 2. 1 COD的丈量道理 正在强酸性溶液中,用必然量的重铬酸钾氧化水 样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵 作指示剂,用硫酸亚铁钱溶液回滴。依据硫酸 亚铁馁的用量算出水中还原性物质泯灭氧的量。 第一章 水质监测判辨技巧 11 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1.2实习室丈量技巧 1.1.2.2硫酸根的催化用意 为了促使水中还原性物质填塞氧化,必要加人硫 酸银作催化剂,为使硫酸银分散平均,常将其定量加 人浓硫酸中,待其统统熔解后(约需2d)操纵。 可臆想出硫酸银的催化机理为:有机物中含经基的化合 物正在强酸性介质中起初铬酸钾氧化竣酸。这时,天生 的脂肪酸与硫酸银用意天生脂肪酸银,因为银原子的 用意,使易断裂而天生二氧化碳和水,并进一步天生 新的脂肪酸银,其碳原子要较前者少一个,轮回反复, 慢慢使有机物统统氧化成二氧化碳和水。 第一章 水质监测判辨技巧 12 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1.2实习室丈量技巧 1.1.2.3搅扰及其清扫—插手硫酸汞的用意 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大一面有机物, 加人硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可齐备被 氧化,而清香族有机物却阻挡易被氧化,毗吮不被氧 化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存正在于蒸 气相,不行与氧化剂液体接触,氧化不鲜明。氯离子 能被重铬酸盐氧化,而且能与硫酸银用意发生浸淀, 影响测定结果,故正在回流前向水样中加人硫酸汞,使 成为络合物以清扫搅扰。氯离子含量高1000mg/L 的样品应先作定量稀释,使含量低落至1000mg/L 以下,再行测定。 第一章 水质监测判辨技巧 13 安徽申正工程商酌有限公司 1.1.2实习室丈量技巧 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1.2.4技巧的实用规模 用0. 2 5 mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测 定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测 定上限是700mg/ L,用0. 025mo1/ L浓度 的重铬酸钾溶液可测定5 ~50mg/L的COD值, 但低于lOmg/L时丈量切实度较差。 第一章 水质监测判辨技巧 14 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1.2实习室丈量技巧 1.1.2.5回流安装 带250mL锥形瓶的全 玻璃回流安装睹图1-1 (如取样量正在30mL以上, 采用500mL锥形瓶的全 回流安装)。 第一章 水质监测判辨技巧 15 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1.2实习室丈量技巧 1.1.2.6试剂配制 (1)重铬酸钾圭臬溶液(1/6K2Cr07)=0.2500mo1/L,)称取预先正在 120 0C烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12. 258g溶于水中,移 人1000mL容量瓶,稀释至标线 H8N2 .H2O; 1,10-phenanthroline), 0.695g硫酸亚铁(FeSO4 . 7H20)溶于 水中稀释100mL,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁按圭臬溶液[(NH4) 2FeS04·6H20-≈0. lmol/L]称取 39. 5g硫酸亚铁溶于水中,边搅拌边徐徐插手20mL浓硫酸,冷 却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前, 用重铬酸钾圭臬溶液标定。 第一章 水质监测判辨技巧 16 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1.2实习室丈量技巧 1. 1. 2. 7操作措施 1)取20. OOmL搀和平均的水样(或适量水样稀释至20. OOmL) 置250mL磨口的回流锥形瓶中,盘算加人10. OOmL重铬酸钾 圭臬溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,衔接回流冷凝管,从冷 凝管上口徐徐地加人30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形 瓶使溶液混匀,加热回流2h(自早先欢腾时计时)。 注:时于化学需氧童高的废水样,可先取上述操作作所需体积1/10的废水样和试剂, 于15mmX 150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后考核是否造成绿色。即使溶液 显绿色,再妥善节减取样量,直到溶液稳固绿色为止,从而确定废水样判辨时应取 用的体积。稀释时,所取皮水样童不得少于5mL,即使化学需氧量很高,则座水 样应众次逐级稀释。 第一章 水质监测判辨技巧 17 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1.2实习室丈量技巧 (2)废水中氯离子含量越过30mg/L时,应先把0. 4g硫酸汞加人回流 锥形瓶中,再加20. OOmL废水(或适量废水稀释至20. OOmL) 摇匀。以下操作同上。 (3)冷却后,用90mL水从上部徐徐冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液 总体积不得少于140mL,不然因酸度太大,滴定尽头不鲜明。 (4)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁按圭臬溶液 滴定,溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为尽头,记载硫酸亚 铁铁圭臬溶液的用量。 (5)测定水样的同时,以20. OOmL重蒸馏水,按同样操作措施作空 白试验。记载滴定空缺时硫酸亚铁铁圭臬溶液的用量。 第一章 水质监测判辨技巧 18 安徽申正工程商酌有限公司 1.1.2实习室丈量技巧 1.1.2.8计较 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 式中C—硫酸亚铁按圭臬溶液的溶液,mol/L; Vo—滴定空缺时硫酸亚铁圭臬溶液的用量,mol/L; V1滴定水样时硫酸亚铁圭臬溶液的用量,mol/L; V—水样的体积,mL; 8— 1/2氧的摩尔质料,g/mol ; 1.1.2.9愿意偏差和愿意过失 六个实习室判辨COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾圭臬溶液,实 验室内相对圭臬过失为4.300;实习室间相对圭臬过失为5.3% 第一章 水质监测判辨技巧 19 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.1.2实习室丈量技巧 1. 1. 3容易展现的题目和谨慎点 (1)操纵0. 4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,如取用20. 00mL水样,即最高可络合 2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低, 亦可少加硫酸汞,坚持硫酸汞,氯离子=10 : 1。 若展现少量氯化汞浸淀,并不影响测定。 (2)水样取用体积可正在10. 00~ 50. 00mL规模之 间,但试剂用量及浓度需按外1-1实行相应调剂, 也可取得如意的结果。 第一章 水质监测判辨技巧 20 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 第一章 水质监测判辨技巧 21 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 (3)看待化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0. 0250mo1/L重 铬酸钾圭臬溶液。回滴时用0. 0lmol/L硫酸亚铁按圭臬溶液。 (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾糟粕量应是加人量的 1/5~4/5为宜。 (5)用邻苯二甲酸氢钾圭臬溶液查验试剂的质料和操作身手时,由 于每克邻苯二甲酸氢钾的外面CODcr为1. 1768,于是熔解0. 42518邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6 H4 COOH )于重蒸馏水稀释至 标线mg/L的CODcr圭臬溶液,用时新配。 (6) CODcr的测定结果应保存三位有用数字。 第一章 水质监测判辨技巧 22 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 (7)每次实习时,应对硫酸亚铁铁圭臬滴定溶液实行标定, 室温较高时越发谨慎其浓度的变动。标定技巧亦可采用 如下操作:于空缺试验滴定终了后的溶液中,切实加人 10.00mL, 0.2500mo1/L重铬酸钾溶液,混匀,然 后用硫酸亚铁按圭臬溶液实行标定。 (8)回流冷凝管不行用软质乳胶管,不然容易老化、变形、 (9)用手摸冷却水时不行有温感,不然测定结果偏低。 (10)滴依时不行激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不行溅出水花, 冷却水不流利。不然影响测定结果。 第一章 水质监测判辨技巧 23 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 2高锰酸盐指数 高锰酸盐指数(CODMn),是指正在酸性或碱性 介质中,以高锰酸钾为氧化剂,收拾水样时所消 耗的量,以氧的mg/ L来呈现。水中的亚硝酸盐、 亚铁盐、硫化物等还原性无机物和正在此条款下可 被氧化的有机物,均可泯灭高锰酸钾。于是,高 锰酸盐指数常被动作地外水体受有机物染物和还 原性无机物质污染水平的归纳目标。我邦划定了 境况水质的高锰酸盐指数的圭臬。 第一章 水质监测判辨技巧 24 安徽申正工程商酌有限公司 1. 2高锰酸盐指数 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 高锰酸盐指数,亦被称为化学需氧量的高锰酸钾法 。因为正在划定条款下,水中有机物只可一面被氧化, 并不是外面上的需氧量,也不是反响水体中总有机物 含量的标准。于是,用高锰酸盐指数这一术语动作水 质的一项目标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应 用于工业废水),更吻合于客观实质。 为了避免Cr ( VI)的二次污染,日本、德邦等也用 高锰酸盐动作氧化剂测定废水中的化学需氧量,但其 相应的排放圭臬也偏苛。 第一章 水质监测判辨技巧 25 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 2.1酸性高锰酸盐指数 1. 2. 1. 1实用规模 酸性法实用于氯离子含量不越过300mg/L的水样。当水样的高 锰酸盐指数值越过l0mg/L时,则酌情分取少量试样,并用水稀释后 再行测定。 1.2.1.2道理 水样加人硫酸使呈酸性后,加人必然量的高锰酸钾溶液,并正在沸 水浴中加热反响必然的时光。糟粕的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并 加人过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计较求出高锰 酸盐指数值。 较着,高锰酸盐指数是一个相对的条款性目标,其测定结果与溶液 的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时光相闭。于是,测依时务必苛 格恪守操作划定,使结果具可比性。 第一章 水质监测判辨技巧 26 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 2.1高锰酸盐指数 1.2.1.3试剂及仪器 (1)试剂 ①高锰酸钾贮备液(1/5KMn04=0. lmol/L)称取3. 2g高锰酸钾溶 于1. 2L水中,加热煮沸,使体积节减到约1L,正在暗处就寝住宿, 用G3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中存在。操纵前用0. 1000mo1/L的草酸钠圭臬贮备液标定,求得实质浓度。 ②高锰酸钾操纵液(1/5KMn04 =0. 0lmol/L)罗致必然量的上述高 锰酸钾溶液,用水稀释至1000mL,并医治至0. 0lmol/L切实浓 度,贮于棕色瓶中。操纵当天应实行标定。 ③(1-}3)硫酸配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微血色。 ④草酸钠圭臬贮备液(1/2Na2C2O4 -0. 1000mo1/L)称取0. 6705g正在105一1100C烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移 人100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 第一章 水质监测判辨技巧 27 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.2.1高锰酸盐指数 ⑤草酸钠圭臬操纵液(1/2Na2 C2O4 = 0. 0l00mo1/L)罗致10. 00mL上述草酸钠 溶液并移人100mL容量瓶中,用水稀释至标线)仪器 :滚水浴安装;250mL锥形瓶;50mL酸式滴定管;依时钟。 1. 2. 1. 4判辨措施 (1)分取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于l0mg/I_,则酌情少取,并用水 稀释于100mL)于250mL锥形瓶中。 (2)加人5mL (1+3)硫酸,混匀。 (3)加人10. 00mL 0.0lmol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立刻放人滚水浴中加热 30min(从水浴从新欢腾起计时)。滚水浴液面高于反响溶液的液面。 (4)取下锥形瓶,趁热加人10. 00mL 0. 0lmol/L草酸钠圭臬溶液,摇匀。立刻 用0. 0lmol/L高锰酸钾溶液滴定至显微血色,记载高锰酸钾溶液泯灭量。 第一章 水质监测判辨技巧 28 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 2.1高锰酸盐指数 (5)高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加 热至约70 ℃,切实插手10. 00mL草酸钠圭臬溶液(0. 0l00mo1/L),再用0. 0lmol/L高锰酸钾溶液滴定至 显微血色。记载高锰酸钾溶液的泯灭量,按下式求得 高锰酸钾溶液的校正系数(K)。 式中V—高锰酸钾溶液泯灭量,mol . 若水样经稀释时,应同时另取100mL水,同水样操作 措施实行空缺试验。 第一章 水质监测判辨技巧 29 安徽申正工程商酌有限公司 1. 2.1高锰酸盐指数 1.2.1.5计较 (1)水样不经稀释 高锰酸盐指数 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 式中V1—滴定水样时,高锰酸钾溶液的泯灭量,mol ; K—校正系数; M‘一草酸钠溶液浓度,mol/L; 8— 1/2氧(O)摩尔质料。 第一章 水质监测判辨技巧 30 安徽申正工程商酌有限公司 1. 2.1高锰酸盐指数 (2)水样经稀释 高锰酸盐指数(O2,mg/ L) 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 式中V0—空缺试验中高锰酸钾溶液泯灭量, V2—分取水样量,mL; C—稀释的水样中含水的比值,比方10. 0mL水样,加90mL水稀释至 100mL,则C=0. 900mL; 第一章 水质监测判辨技巧 31 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.2.2碱性高锰酸钾法 当水样中Cl-离子浓度高于300mg/L时,应采用碱 性法。 1. 2. 2. 1道理 正在碱性溶液中,加必然量高锰酸钾溶液于水样中, 加热必然时光以氧化水中的还原性无机物和一面有机 物。加酸酸化后,用草酸钠溶液还原糟粕的高锰酸钾 并加人过量,再以高锰酸钾溶液滴定至微血色。 1.2.2.2试剂与仪器 第一章 水质监测判辨技巧 32 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.2.2碱性高锰酸钾法 (1)试剂 ①高锰酸钾贮备液(1/5KMn04 =0. lmol/L)称取3. 2g高锰 酸钾溶于1. 2L水中,加热煮沸,使体积节减到约1L,正在暗处放 置住宿,用G -3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中存在。 操纵前用0. 1000mo1/L的草酸钠圭臬贮备液标定,求得实 际浓度。 ②高锰酸钾操纵液(1/5KMn04 =0. 0lmol/L)罗致必然量的 上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000mL,并医治0.0lmol/L 切实浓度,贮于棕色瓶中。操纵当天应实行标定。 ③ (1+3)硫酸配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微血色。 ④草酸钠圭臬贮备液(1/2Na2C204 = 0. 1000mo1/L)称取 0. 6705g正在105 ~110℃烘干1h并冷却的优级纯草 酸钠溶于水,移人100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 第一章 水质监测判辨技巧 33 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.2.2碱性高锰酸钾法 ⑤草酸钠圭臬操纵液(1/2Na2C204 =0.0l00mo1/L)罗致钠溶液并移人100mL容 量瓶中,用水稀释至标线mL 酸式滴定管;依时钟。 第一章 水质监测判辨技巧 34 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.2.2碱性高锰酸钾法 L 2.2. 3措施 (1)分取100mL混匀水样(或酌情少取,用水稀释至 100mL)于锥形瓶中,插手0. 5mL 50 %氢氧化钠溶液, 加人10. 00mL 0. 00lmol/L高锰酸钾溶液。 (2)将锥形瓶放人滚水浴中加热30min(从水浴从新沸 腾起计时),滚水浴的液面要高于反响液的液面。 (3)取下锥形瓶,冷却至70~80℃,加人((1+3) 硫酸5mL并保障溶液呈酸性,加人0. 0l00mo1/L草酸 钠溶液10. 00mL,摇匀。 (4)迟缓用0. 0lmol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微 血色为止。 第一章 水质监测判辨技巧 35 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.2.2碱性高锰酸钾法 (5)高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加 热至约70‘C,切实加人10. 00mL草酸钠圭臬溶液(0. 0l00mo1/L),再用0. 0lmol/L高锰酸钾溶液滴定至显微 血色。记载高锰酸钾溶液的泯灭量,按下式求得高锰酸钾 溶液的校正系数(K)。 式中V—高锰酸钾溶液泯灭量,mol . 若水样经稀释时,应同时另取100mL水,同水样操作 措施实行空缺试验。 第一章 水质监测判辨技巧 36 安徽申正工程商酌有限公司 1.2.2碱性高锰酸钾法 1.2.2.4计较 (1) 水样不经稀释 高锰酸盐指数 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 式中V,—滴定水样时,高锰酸钾溶液的泯灭量,mol; K—校正系数; M一草酸钠溶液浓度,mol/L; 8— 1/2氧(O)摩尔质料。 第一章 水质监测判辨技巧 37 安徽申正工程商酌有限公司 1.2.2碱性高锰酸钾法 (2)水样经稀释 高锰酸盐指数(O2,mg/ L) 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 式中Vo—空缺试验中高锰酸钾溶液泯灭量,mL; V2—分取水样量,mL; C—稀释的水样中含水的比值,比方,10. 0mL水样, 加90mL水稀释至100mL,则C=0. 90。 第一章 水质监测判辨技巧 38 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 2. 3 CODcr与CODmn。的相干干系 从总的趋向来看,CODcr氧化率可达90%,而 CODmn。的氧化率为50%操纵,两者均未达齐备 化,所以都只是一个相对参考数据,从数据的切实性 研商的话,TOC和TOD更显其优异性,但这两种办法 均务必借助高贵仪器才行。 CODcr:和CODMn。的技巧较量如外1-2所示。 第一章 水质监测判辨技巧 39 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 2. 3 CODcr与CODmn。的相干干系 第一章 水质监测判辨技巧 40 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 2. 3 CODcr与CODmn。的相干干系 CODcr和CODMn。是采用两种分歧的氧化 剂正在各自的氧化条款下测定的。 总的说来, CODcr,和CODMn。的相干干系难以寻得 鲜明法则。大宗材料报道,CODcr:法运用 普遍,实用于各品种型的废水,越发是工业 废水,CODMn法仅实用于测定地外水、饮用 水和存在污水。 第一章 水质监测判辨技巧 41 安徽申正工程商酌有限公司 1.3氨氮 1. 3. 1概述 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.1.1氮氮的界说 所谓水溶液中的氨氮是以逛离氨(或称非离 子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形状存正在的氮。 人们对水和废水中最体贴的几种形状的氮是 硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和有机氮。通 过生物化学用意,它们是能够彼此转化的。 第一章 水质监测判辨技巧 42 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3氨氮 1. 3. 1概述 1. 3. 1. 2氮的大凡本质 氨(Ammonia, NH3)相对分子质料为17. 03,熔点一 77.70C,沸点一33. 350C ,相对密度0.61。 氨为无色有剧烈刺激臭味的气体,易溶于水、和乙醇中。 当氨溶于水时,此中一一面氨与水反响天生氨离子,一一面变成水 合氨(非离子氨),其化学因素均衡可用下列方程简化呈现: 上式中,NH3·nH2 O(aq)呈现与水松散连合的非离子化氨分子, 以氢键连合的水分子起码众于3,为容易起睹,熔解的非离子氨用 NH3呈现,离子氨用NH4+呈现,总氨值指NH3和NH4+之总和。 第一章 水质监测判辨技巧 43 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3氨氮 1. 3. 1概述 1. 3. 1. 3测氮氮的事理 鱼类对非离子氨较量敏锐。为袒护淡水水生物,水中非离 子氨的浓度应低于0. 02mg/L。 人体即使吸人浓度140ppm (0.lmg/L)的氨气体时就感应有 轻度刺激;吸人350ppm (0.25mg/L)时就有出格不痛疾的感想, 但能容忍1h。当浓度为200~330ppm (0.15~0.25mg/L)时, 惟有12. 5肠从肺部排出,吸人30min时就剧烈地刺激眼睛、鼻 腔,并进一步发生喷嚏、流涎、恶心、头痛、出汗、脸面充血、 胸部痛、尿频等。浓度进一步增强时,就会腐化口腔及呼吸道的 豁膜,并有咳嗽、吐逆、眩晕、窒碍感、担心感、胃痛、闭尿、 出汗等症状。正在高浓度处境下有正在3~7d后产生肺气肿而死灭者。 因为声门水肿或支气管肺炎而死灭者不众,大家半正在几天之后出 现眼病。当眼睛与喷出的氨气直接接触时,有发生赓续性角膜浑 浊症及失明者。正在更高浓度如2500ppm (1.75mg/L)以上者, 有急性致死的危殆。 第一章 水质监测判辨技巧 44 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3氨氮 1. 3. 1概述 1. 3. 1. 4水体中氨的重要来历 正在地面水和废水中自然地含有氨。氨以氮肥等体例施人耕地 中,随地外径流进入地面水。动作含氮有机物的领悟产品,是氨广 泛存正在于江河、湖海中的重要源由。但正在地下水中它的浓度很低, 由于它被吸附到泥土颗粒和勃土上,而且阻挡易从泥土中沥滤出来 。 氨的工业污染来历于肥料临蓐、硝酸、炼焦、硝化纤维、人制 丝、合成橡胶、碳化钙、染料、清漆、烧碱、电镀及石油开采和石 油临蓐加工流程。 第一章 水质监测判辨技巧 45 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.2样品的获取、存在和预收拾 1.3.2.1样品的获取 测定氨常用的技巧是纳氏试剂比色法、苯酚一次氯酸盐比色法、 电极和滴定法。氨的测定技巧的采选要研商两个重要成分,即氨的 浓度和存正在的搅扰物。两个直接比色法仅限于测定洁净饮用水、天 然水和高度净化过的废水出水,于是这些水的色度均应很低。浊度 、颜色和镁、钙等能被氢氧根离子浸淀的物质会搅扰测定,可用预 蒸馏除去;若氨的浓度较高时,末了用滴定法;色度和浊度对电极法 测定氨没有影响。水样大凡不必要实行预收拾,且有简捷、丈量范 围宽等便宜,但测定受高浓度熔解离子的影响。 第一章 水质监测判辨技巧 46 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.2样品的获取、存在和预收拾 1.3.2.2样品的存在 操纵崭新样品可获得最牢靠的结果。水样采撷后 应尽疾判辨,并立刻危害余氯,以防范它与氨反 应(0. 5mL 0. 35写硫代硫酸钠可除去。. 25mg 余氯)。如采样后不行实时判辨,每升水样中应加 入0. 8mL浓硫酸,使pH正在1. 5~2.0之间,并正在 4℃积聚。某些废水样需更浓的硫酸才干到达这个 pH值。正在测定前,要用碱中和。也有文献发起每 升水20~40mgHgCI2存在。 第一章 水质监测判辨技巧 47 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.2样品的获取、存在和预收拾 1.3.2.3样品的预收拾 为了获取切实的结果,发起将样品预先蒸馏收拾。正在已调至中 性的水样中,加人磷酸盐缓冲溶液,使pH坚持正在7. 4加热蒸馏。 氨呈气态被蒸出,招揽于硫酸(0. 01 ~0. 02mo1/L)或硼酸(2%) 溶液中。当用纳氏试剂比色法或用滴定法时,以硼酸作招揽液较为 适宜,操纵苯酚一次氯酸盐或氨采选电极法时,则应采用硫酸为吸 收液。 水的pH对氨的接受影响较大。pH太高,可使某些含氮的有机化 合物转动为氨;pH低,氨的接受不齐备。低碳水化合物大凡样品加人划定的缓冲 溶液能到达盼愿的pH值。水样偏酸或偏碱,可加lmol/L (1/2H2S04)硫酸溶液医治pH至中性。但看待某些水样,纵然调 至中性,再加人缓冲溶液,结果pH仍远远低于盼愿值。 第一章 水质监测判辨技巧 48 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.2样品的获取、存在和预收拾 看待未知水样,正在蒸馏后测一下pH。若pH不正在7. 2-V 7. 6规模内,则应增长缓冲液的用量。大凡每250mg钙 要众加lOmL磷酸盐缓冲溶液。海外也有举荐用硼酸盐缓 冲溶液将水样缓冲至pH为9. 5,实行蒸馏,云云可节减 氰酸盐和有机氮化合物(如甘氨酸、尿素、谷氨酸和乙酞 氨等)的水解用意。这时尿素仅水解约700,而氰酸盐约 为500。也有先容用氢氧化钠将水样调至中性后,加人 少量粉状氧化镁实行蒸馏的。 第一章 水质监测判辨技巧 49 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.1纳氏试剂光度法 (1)纳氏试剂光度法的道理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨 反响天生淡红棕色胶态化合物,此颜色正在较宽的波长内 具有剧烈招揽。通俗丈量波长正在410 ~ 425nm规模。 (2)技巧的实用规模本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度 法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出 浓度为0. 02mg/L。水样作妥善的预收拾后,本法可适 用于地外水、地下水、工业水和存在污水中氨氮的测定。 (3)纳氏试剂的配制相闭纳氏试剂的配方与配制技巧有各类 计划,各有特质,其敏捷度、牢固性等亦有所分歧,大 量文献对纳氏试剂的配制技巧实行了改良。此刻,较流 行的有下列三种配法。 第一章 水质监测判辨技巧 50 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.1纳氏试剂光度法 ①称取5g磺化钾,溶于5mL无氨水中,分次加人少量二氯 化汞溶液[2. 5g氯化汞(HgCl2 溶于l0mL热的无氨水中 (加热可增长氯化汞的熔解度)〕,不时搅拌,直至微有 朱血色浸淀为止,冷却后,加人氢氧化钾溶液(15g氢 氧化钾溶于30mL无氨水中,填塞冷却后供用),填塞 冷却,加水稀释至100mL。静置1d,将上清液贮于棕 色瓶内,盖紧胶皮塞于低温处存在,有用期为一个月。 第一章 水质监测判辨技巧 51 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.1纳氏试剂光度法 ②熔解100g碘化汞(HgI2)和70g碘化钾于少量水中,搅 拌下徐徐地加人到氢氧化钠溶液中(正在500mL水中熔解 160g氢氧化钠,冷却),并稀释至1L。用带橡皮塞的 硼硅玻璃瓶储存,正在暗处存在试剂可牢固一年。 ③熔解35g碘化钾和12. 5g氯化汞于700mL水中,搅拌 下,加人饱和的氯化汞溶液,直至展现微量血色浸淀为 止(约需40 ~ 50mL氯化汞溶液)。然后,加人到 150mL含有120g氢氧化钠的冷溶液中,冷却后,稀释 至1L。加人1mL饱和氛化汞溶液,摇匀。盖紧橡皮塞 于暗处存在。取上清液操纵。 第一章 水质监测判辨技巧 52 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.1纳氏试剂光度法 (4)纳氏试剂配制谨慎事项HgI2和KI的外面比(质料)为1. 37 :1. 00,当靠近此外面比,则纳氏试剂的敏捷度改 善,当KI过量则可惹起敏捷度低落。配制碱液时,可因产 生熔解热使溶液温度升高,两液搀和时,会发生汞离子浸 淀,于是,碱液应填塞冷却纳氏试剂发生大宗浸淀,影响 试剂的敏捷度和比色的再现性,操纵纳氏试剂时,仅取用 上清液,不要振摇和搅拌浸淀。 第一章 水质监测判辨技巧 53 安徽申正工程商酌有限公司 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.1纳氏试剂光度法 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 (5)显色条款 ①丈量波长纳氏试剂与氨的天生物是一难溶的棕橙色浸 淀,惟有正在较低浓度时,才干牢固存正在。有色溶液的最大 招揽位于370nm波所长,摩尔吸光系数为6. 8 X103L/(mol “ cm)。为了避免有机物质正在紫外区的招揽 搅扰,提升丈量精度,往往采用410nm, 420nm,425nm 或400--425nm波长动作丈量波长。 第一章 水质监测判辨技巧 54 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.1纳氏试剂光度法 ②碱度Geiger正在实习中挖掘,插手氢氧化钾,纳氏反 应均衡向天生NH2 Hg2 IO偏向转移,纵然pH的轻细变 化,对颜色强度亦有鲜明的影响。并指出加人纳氏试剂 后,溶液的pH低于12,将不发生颜色反响。Massmann 进一步指出,加人纳氏试剂后,末了溶液显色的pH适宜范 围是11.8~12. 40 pH低于11. 8,不发生颜色反响;pH高 于12. 4,溶液立刻变浑,而无法丈量吸光度。但各技巧中 碱的适宜用量不尽相像,它与分歧纳氏试剂中碘汞酸或碘 化钾的浓度以及氨的浓度规模有着亲切的干系。 第一章 水质监测判辨技巧 55 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.1纳氏试剂光度法 ③温度 实行纳氏显色时,温度的变动对颜色的强度以及 浑浊度有明显影响,且将影响发色速度。提升溶液温度, 将使颜色变深。溶液清亮时温度每变动10 0C ,将使氨的回 收量发生9%的变动。提升溶液温度,到达最大显色时, 所需时光短;然后温度越高越不牢固,溶液易展现搅浑。 第一章 水质监测判辨技巧 56 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.1纳氏试剂光度法 (6)容易展现的题目和谨慎点 ①纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反响 的敏捷度有较大的影响;所配制的任何试剂,若有浸淀 均应过滤除去(若用滤纸过滤,运用无氨水将滤纸洗 净)。纳氏试剂是浓碱溶液,故不行用滤纸过滤。更方 便的是用静置后倾注法区别,取其上清液。器具胶塞 的棕色硬质玻璃瓶储存。 ②滤纸中常含痕量氨盐,操纵时谨慎用无氨水洗涤 。所用玻璃器皿应避免实习室气氛中氨的沾污。 第一章 水质监测判辨技巧 57 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.1纳氏试剂光度法 ③酒石酸钾钠溶液空缺值较高时,需将此溶液 过滤往后,加纳氏试剂5mL,于有色瓶中2~3d, 取其上清液操纵。 ④纳氏试剂配制失当,跟着就寝时光的延迟, 会影响显色敏捷度,并有大概线性变差,应予以 谨慎。 ⑤纳氏试剂毒性很强,故需谨慎操纵。 第一章 水质监测判辨技巧 58 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法 (1)反响机理 ①第一步是氨与次氯酸盐反响天生氛胺。 NH3+HOCl ←→ NH2Cl +H20 ②第二步是氯胺与水杨酸反响变成一个中心产品—5-氨基水杨酸。 ③第三步是氨基水杨酸转动为醌亚胺。 第一章 水质监测判辨技巧 59 安徽申正工程商酌有限公司 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 ④末了是卤代醒亚胺与水杨酸缩合天生靛酚蓝 (2)招揽光谱: 靛酚蓝有普遍的招揽带,最大招揽波长位子 与酚类化合物的品种和布局相闭,pH以及有机溶剂的存 正在对招揽峰的位子稍有影响。 第一章 水质监测判辨技巧 60 安徽申正工程商酌有限公司 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 (3) pH的影响 pH对每一步反响险些都有本 质上的影响。最佳的pH值不但随酚类化合物而 分歧,并且随催化剂和掩蔽剂的分歧而变动。 其它,pH还影响着发色速率、显色产品的牢固 性以及最大招揽波长的位子。于是担任反响的 pH值是紧急的。 第一章 水质监测判辨技巧 61 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法 (4)酚类化合物可采用的酚类化合物,除苯酚外,尚有百里酚(赓香草 酚)、水杨酸及其盐、a-蔡酚、邻甲氧基苯酚、邻苯基苯酚、邻氯酚、 2一甲基一5-经基喳琳、间甲苯酚。 正在这些酚类化合物中,苯酚虽取得了普遍的运用,但其试剂较易氧 化变质,提纯试剂较繁,且毒性较大以及正在反响条款下能发生无益的 对苯醒等瑕玷。百里酚的有限运用,则重要是由于它的显色产品能被 有机溶剂萃取浓缩,从而提升敏捷度。水杨酸被日益普遍运用,是因 为与苯酚比拟,它具有易溶于水、制备容易、试剂牢固、毒性小、灵 敏度上等便宜。 第一章 水质监测判辨技巧 62 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法 (5)次氯酸盐次氯酸钠常动作次氯酸离子的来历。但已知浓 度的次氯酸钠也能通过有机氯化物的定量水解来制备。这 类有机氯化物有氯胺T和二氯三聚异氰酸钠( NaDDT)。 这些化合物的水解速率,则依赖于反响条款。氯胺T的水解 必要加热,故不常用。NaDDT正在操纵上较容易,比次氯酸 钠更牢固,无需通常标定,这些便宜使之运用较广。但正在 某些处境下也并非所宜,因为NaDDT能与卵白质和胺类反 应而泯灭试剂,以致当样品溶液中存正在这些物质时则发生 偏差。 第一章 水质监测判辨技巧 63 安徽申正工程商酌有限公司 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 (6)催化剂最早操纵的催化剂是Mn2+,自后又挖掘丙 酮也有催化用意,但它们的催化效益远远比不上现正在普遍 运用的硝普钠(亚硝基铁氰代钠)。其它,铁氛化钾、水合 五氰高铁酸钠等氰络盐也是杰出的催化剂。 氰络盐重要作 用于反响的两个阶段:起初是使通俗正在pH12~13条款下的 抓胺变得牢固,所以鞭策水杨酸转动成5-氨基水杨酸(这一 步是担任反响速率的裁夺措施);其次是加快5-氨基水杨酸 转化成醒式布局,并鞭策后者与水杨酸缩合成靛酚蓝染料 。硝普钠动作催化剂操纵的另一个便宜是反响编制中对它 的浓度请求并不是异常庄苛的。 第一章 水质监测判辨技巧 64 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法 (7)试剂加人的程序 正在大家半的技巧中,起初插手酚类,然后再加人次抓酸盐 相反的程序很少乃至没有靛酚蓝天生,更加是当次氯酸盐 的浓度较高时。少少磋商职员报道,敏捷度随加人酚和 次抓酸钠的时光间隔的增长而节减,当温度增高时,这种 时光间隔变得庄苛。这种气象的一个注脚是最初产品的氛 胺是随时光而衰弱的。原形上,全豹试剂以分歧的程序, 只须是迟缓插手,都不低落敏捷度。 第一章 水质监测判辨技巧 65 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法 (8)发色时光和温度 早期的不必催化剂的酚和次氯 酸盐的反响,常运用一个100℃的温度,正在此温度下能 相对到达最大发色强度。发色速率正在37℃时,鲜明地比 正在室温(15~250C)下疾。于是普遍采用37℃动作发色 温度。为了获取牢固的最大吸光度,必要增长时光。我 们挖掘,正在硝普钠催化的水杨酸编制中,若正在100℃发 色,颜色迟缓消退。同时,正在较高的温度下发色,能引 起有机氮化物的水解而带来正搅扰,也大概正在高温碱性 条款下惹起氨的挥发。固然正在室温下发色速率慢些,但 0. 5 h就能达最大吸光度,纵然正在冬季室温低时,1h发 色时光也足够了。 第一章 水质监测判辨技巧 66 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.3.3实习室丈量技巧 1.3.3.2水杨酸一次氛酸盐比色法 (9)显色产品的牢固性 Berthelot反响天生的靛酚蓝是牢固的。 而且即使溶液避免招揽CO2和避免阳光直射,可牢固24h乃至更长 。由水杨酸发生的靛酚蓝,正在室温下能牢固24h以上,就寝‘72h 吸 光度值仅低浸15%。其余的酚类化合物如邻抓酚天生的靛酚蓝也 能牢固很长时光。 水杨酸编制正在强日光直射下,颜色迟缓造成棕褐色,但实习室光 线)搅扰及其清扫 很众金属离子正在碱性条款下变成氢氧化物浸 淀,于是操纵掩蔽剂是须要的。经咱们试验,酒石酸盐或柠檬酸盐 都是杰出的掩蔽剂,操纵柠檬酸盐作掩蔽剂时,大凡来说容许共存 离子的量较大,但测定的实习条款则请求更苛刻。 第一章 水质监测判辨技巧 67 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1 .4总氮 1.4. 1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法概述 大宗的存在污水、农田排水或含氮工业废水排人自然水 体中,使水中有机氮和各样无机氮化物的含量增长,生物 和微生物大宗孳生,泯灭水中的熔解氧,使水体质料恶化。 若湖泊、水库中的氮含量超标,会变成浮逛植物孳生旺 盛,展现水体富养分化形态。于是,总氮是权衡水质的重 要目标之一。 总氮是指水中可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。总氮的邦 家圭臬测定技巧是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,适 用于地外水、地下水的测定,可测定水中亚硝酸盐氮、硝 酸盐氮、无机氨盐、熔解态氨及大一面有机含氮化合物中 氮的总和。 第一章 水质监测判辨技巧 68 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1 .4总氮 1.4.2碱性过硫破钾消解紫外分光光度法道理 其道理是正在60℃以上的碱性水溶液中,过硫酸钾与水 反响领悟天生硫酸钾和原子态氧,原子态氧正在120~140℃ 时,可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐,用紫外分光光 度法于波长220nm和275nm处折柳丈量吸光度,用两波 长吸光度测定值之差求得校准吸光度A220和A275,按式(1- 1)求出校正吸光度A: A=A220一2A275 (1-1) 按A的值查校准弧线-N计)含量。 第一章 水质监测判辨技巧 69 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1 .4总氮 1.4.3判辨技巧及措施 1. 4. 3. 1试剂和资料 (1)无氨水 按下述技巧之一制备。 离子互换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子互换树脂 (氢型)柱,流出液征采正在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。 蒸馏法:正在1000mL蒸馏水中加人0. l0mL硫酸 (p=1.84g/mL),并正在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50mL馏出液,然后将馏出液征采正在带有玻璃塞的玻璃瓶 中。 (2)氢氧化钠溶液,200g/L:称取20g氢氧化钠 (NaOH),溶于无氨水中,稀释至1000mL,溶液存放正在聚 乙烯瓶中,最长可储存一周。 (3)盐酸溶液,1+9 第一章 水质监测判辨技巧 70 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1 .4总氮 1.4.3判辨技巧及措施 (4)硝酸钾圭臬溶液 ①硝酸钾圭臬储蓄液,CN =100mg/L硝酸钾(KN03)正在105 ~ 110 ℃烘箱中干燥3h,正在干燥器中冷却后,称取0. 7218g,溶于无氨 水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线mL三氯甲烷存在,可牢固6个月。 ②硝酸钾圭臬操纵液,CN=l0mg/L将贮备液用水稀释10倍而得。 操纵时配制。 (5)硫酸溶液,1+350 (6)碱性过硫酸钾溶液称取408过硫酸钾(KZ SZ O8 ),另称取 15g氢氧化钠(NaOH),溶于无氨水中,稀释至1000mL,溶液存放正在 聚乙烯瓶内,最长可储存一周。 第一章 水质监测判辨技巧 71 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1 .4总氮 1.4.3判辨技巧及措施 1.4.3.2仪器和筑筑 该技巧必要实习室常用仪器及下列仪器:紫外分光光度 计及l0mm石英比色皿;医用手提式蒸气灭菌器或家用压力 锅(压力为1. 1 ~1. 4kg/cm2 ),锅内温度120~1240C ,具玻璃磨口塞比色管,25mL. 1.4.3.3判辨措施 (1)采样正在水样采撷后立刻放人冰箱中或低于4℃的条款 下存在,但不得越过24h0水样就寝时光较长时,可正在 1000mL水样中加人约0. 5mL硫酸(p=1. 84g/mL) , 酸化到pH2,并尽疾测定。样品可储存正在玻璃瓶中。 (2)试样的制备取实习室样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶 液医治pH至5 ~ 9从而制得试样。 第一章 水质监测判辨技巧 72 安徽申正工程商酌有限公司 1 .4总氮 1.4.3判辨技巧及措施 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 (3)测定 ①用无分度吸管取10. 00mL试样,TN越过100?g时, 可节减取样量并加无氨水稀释至l0mL置于比色管中。 ②试样不含悬浮物时,按下述措施实行。 a.加人5mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞用布及绳等 技巧扎紧瓶塞,以防弹出。 b.将比色管置于医用手提蒸气 灭菌器中,加热,使压力外指针到1. 1~1. 4kg/cm2 . 此时温度达120~124℃后早先计时。或将比色管置于家 用压力锅中,加热至顶压阀吹气时早先计时。坚持此温度 加热半小时。 c.冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。 d.加盐酸((1+9) 1mL,用无氨水稀释至25mL标线,混 匀。 第一章 水质监测判辨技巧 73 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1 .4总氮 1.4.3判辨技巧及措施 e.移取一面溶液至l0mm石英比色皿中,正在紫外分光光度 计上,以无氨水作参比,折柳正在波长为220nm与275nm 处测定吸光度,并用式(1-1)计较出校正吸光度A。 ③试样含悬浮物时,先按上述②中a~d措施实行,然 后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述②中e步 骤不绝实行测定。 (4)空缺试验空缺试验除以l0mL无氨水替代试样外,采 用与测定齐备相像的试剂、用量和判辨措施实行平行操作。 注:当测定正在靠近检测限时,务必担任空缺试验的吸光度A。不越过 0. 03,越过此值,要查验所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手 提灭菌器的压力。 第一章 水质监测判辨技巧 74 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1 .4总氮 1.4.3判辨技巧及措施 (5)校准 ①校准系列的制备 a.用分度吸管向一组(10支)比色管中,折柳加人硝酸盐氮圭臬操纵 溶液0. 0 ,0. 10mL, 0. 30mL,0.50mL, 0.70mL, 1.00mL, 3.00mL,5.00mL, 7.00mL,10. 00mL。加无氨水水稀释至10. 00mL。 b.按测定②中a~ e措施实行测定。 ②校准弧线的绘制零浓度(空缺)溶液和其他硝酸钾圭臬操纵溶液制 得的校准系列竣工统统判辨措施,于波长220nm和275nm处测定吸 光度后,折柳按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A,和 零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar 第一章 水质监测判辨技巧 75 安徽申正工程商酌有限公司 1 .4总氮 1.4.3判辨技巧及措施 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 A=As220一2As275(1-2) Ab=Ab220一2A275(1-3) Ar=As一Ab(1-4) 式中AS220—圭臬溶液正在220nm波长的吸光度; As275—圭臬溶液正在275nm波长的吸光度; An220—零浓度(空缺)溶液正在220nm波长的吸光度; Ab275零浓度(空缺)溶液正在275nm波长的吸光度。 按Ar值与相应的N03-N含量(?g)绘制校准弧线。 第一章 水质监测判辨技巧 76 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1 .4总氮 1.4.3判辨技巧及措施 (6)计较技巧按式(1-1)计较得试样校正吸光 度Ar正在校准弧线上查出相应的总氮微克数, 总氮含量CN (mg/L)按下式计较: 式中m—试样测出含氮量, V—测定用试样体积, 第一章 水质监测判辨技巧 77 安徽申正工程商酌有限公司 1 .4总氮 1.4.3判辨技巧及措施 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.4.5谨慎事项 测定中搅扰物重要是碘离子和溴离子,碘离子相看待总氮 含量的2. 2倍以上,溴离子相看待总氮含量的3. 4倍以上有 搅扰。 某些有机物正在本划定的测定条款下不行齐备转化为硝酸盐 时对测定有影响。 实习中所用玻璃器皿能够用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸 泡,洗濯后再用水冲洗数次。 第一章 水质监测判辨技巧 78 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5总磷 1.5.1概述 . 磷正在自然界平分布很广,与氧化合才干较强,于是正在自然界中没有单质磷。 正在自然水和废水中,磷险些都以各样磷酸盐的体例存正在。它们折柳为正磷酸盐、 缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和众磷酸盐)和有机连合的磷酸盐,存正在于溶 液和悬浮物中。正在淡水和海水中的均匀含量折柳为0.02mg/ L和0. 088mg/L。 这些体例的磷酸盐有其各自分歧的来历,正在水收拾流程中往往插手少量某种缩 合磷酸盐;洗衣水及其他洗涤用水中含有缩合磷酸盐,因这些物质是很众高效洗 涤剂的重要因素之一;收拾汽锅用水普遍操纵磷酸盐;正在农业用肥料和农药中含 有正磷酸盐和有机磷,当施于农业或者种植土时,会被暴雨径流和融雪带人地 外水中,有机磷通常由人体废物和残留物带人污水中;有机磷酸盐重要正在生物过 程中变成,也大概由生物收拾流程中正磷酸转化而来。 第一章 水质监测判辨技巧 79 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5总磷 1.5.1概述 1. 5. 1. 1检测总磷的事理 磷和氮是生物成长必定的养分元素,水质中含有适度的养分元素 会鞭策生物和微生物成长,令人体贴的是磷对湖泊、水库、海湾等紧闭 状水域,或者水流拙笨的河道富养分化具有特地的用意。 因为人工成分,正在水域中的磷渐渐富集,伴跟着藻类相当增殖, 使水质恶化的流程称为“富养分化”。正在这个流程中,水体因为藻类大 量 增殖和腐败领悟损耗水中的熔解氧,无益于鱼类等水灵巧物的成长,藻 类大宗增殖渐渐低落水的透后度,并使湖水带有腥味。跟着水理化本质 的变动,低落了水资源正在饮用、旅行和养殖等方面的使用价格。浅水湖 泊主要的富养分化往往导致湖泊池沼化,以致湖泊死灭。 为了袒护水质,担任妨害,正在境况监测中总磷已列人正式的监测 项目。各毂下订定了磷的境况圭臬和排放圭臬。 第一章 水质监测判辨技巧 80 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5.1概述 1. 5. 1. 2检测判辨技巧的评述 总磷判辨技巧由两个措施构成。 第一步可由氧化剂过硫酸钾、硝酸一过氯酸、硝酸一硫 酸、硝酸镁或者紫外映照,将水样中分歧形状的磷转化成磷 酸盐。 第二步测定正磷酸,从而求得总磷含量。 磷酸根判辨技巧基于酸性条款下,磷酸根同铝酸按(或同 时存正在酒石酸锑钾)天生磷铝杂众酸。磷钥杂众酸用还原剂 抗坏血酸或者氯化亚锡还原成蓝色的络合物(简称钥蓝法), 也能够用碱性染料天生众元有色络合物,直接实行分光光度 测定。因为磷钥杂众酸内磷与铝构成之比为1,2,通过测 定铝而间接求得磷钥杂众酸中磷酸根含量能起放大用意,从 而提升了磷判辨的敏捷度,通俗称这种测定磷的技巧为间接 法。 第一章 水质监测判辨技巧 81 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5.1概述 上述反响同时含有钒酸定时,能天生黄色磷钥钒众 元杂众酸络合物,借此实行分光光度计测定。该法也称钒钥 黄法,它的显色规模宽,正在0. 2~1. 6的酸性介质均能显 色,色泽极其牢固。此法搅扰少,绝大家半阳离子及阴离子 对测定没有影响。自身有色泽的离子如铬、镍、钻能够用试 剂空缺抵消;硫化物搅扰用澳水氧化清扫;大批的锐、袒、钦 、错可加人氟化按和过量钥酸按掩蔽。氟化物、牡、秘、硫 代硫酸盐、硫氰酸盐惹起负搅扰,惟有水样加热时二氧化硅 和砷酸盐发生正搅扰。但技巧的敏捷度远比钥蓝法低,于是 大凡仅运用于工业废水中高含量磷的判辨。 第一章 水质监测判辨技巧 82 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5总磷 1.5.2样品的获取、存在和预收拾 磷的水样不牢固,最好采撷后立刻判辨,云云试样变动 大概最小。即使判辨不行正在采撷后立刻实行,每升试样加 浓硫酸1mL实行防腐,再贮于棕色玻璃瓶里就寝于冰箱内。 仅仅判辨总磷,试样没有须要防腐。 因为磷酸盐大概会吸附于塑料瓶壁上,故弗成用塑料瓶 储存,全豹玻璃容器都要用稀的热盐酸冲洗,再用蒸馏水 冲洗数次。 水样中各样磷酸盐按图(1-2)预收拾,可折柳求得总磷 总有机磷、总酸可水解性磷、可滤活性磷、可滤酸可水解 性磷、可滤性有机磷、总弗成滤性磷、弗成滤活性磷、不 可滤酸可水解性磷、弗成滤性有机磷。 第一章 水质监测判辨技巧 83 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 第一章 水质监测判辨技巧 84 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5总磷 1.5.3过硫酸钾一相蓝法 1. 5. 3. 1过硫酸钾消解 (1)道理过硫酸钾溶液正在高压釜内经120℃加 热,发生如下反响 K2S2O8+H2O一2KHS04+1/202 乙从而将水中存正在的有机磷、无机磷和悬浮磷 氧化成正磷酸。 (2)试剂 5%过硫酸钾溶液,熔解5g过硫酸钾 于水中,并稀释至100mL。 第一章 水质监测判辨技巧 85 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5总磷 1.5.3过硫皿钾一相蓝法 (3)措施 ①罗致25. 0mL混匀水样(须要时,酌情少取水样,并 加水至25mL,使含磷量不越过30?g)于50mL具塞刻度管 中,加过硫酸钾溶液4mL,加塞后管口包一小块纱布并用 线扎紧,省得加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放正在大烧 杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力 达1. 1 kg/ cm2(相应温度为120 0C)时,医治电炉温度 使坚持此压力30min后,遏止加热,待压力外指针降至零 后取出放冷。如溶液浑浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。 ②试剂空缺和圭臬溶液系列也经同样的消解操作。 (4)运用规模 过硫酸钾消解技巧具有操作简略、结果稳 定的便宜,实用于绝大家半的地外水和一一面工业废水。 第一章 水质监测判辨技巧 86 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5总磷 1.5.3过硫皿钾一相蓝法 仅下列三种水不适合: ①未经收拾的工业废水; ②含有大宗铁、铝、钙等金属盐和有机物的废水; ③贫氧水。 第一章 水质监测判辨技巧 87 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5总磷 1.5.3过硫酸钾一相蓝法 1.5.3.2钼蓝分光光度法 (1)技巧道理正在酸性条款下,正磷酸盐与钥酸按、酒石酸锑氧钾反 应,天生磷钥杂众酸,被还原剂抗坏血酸还原,则造成蓝色络合物, 通俗即称磷钥蓝。 (2)搅扰及清扫砷含量大于2mg/L有搅扰,可用硫代硫酸钠除去。 硫化物含量大于2mg/L有搅扰,正在酸性条款下通氮气能够除去。六价 铅铬大于50mg/L有搅扰,用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于lmg/L有干 扰,用氧化消解或加氨磺酸均能够除去。铁浓度为20mg/L,使结果 偏低5%;铜浓度达lOmg/L不搅扰;氟化物小于70mg/L也不搅扰。水 中大家半常睹离子对显色的影响能够怠忽。 (3)技巧的实用规模本技巧的最低检出浓度为0. Olmg/L(吸光度 A=0. O1时所对应的浓度);测定上限为0. 6mg/L。 可实用于测定地外水、存在污水及化工、磷肥、机加工金属外观磷 化收拾、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。 第一章 水质监测判辨技巧 88 安徽申正工程商酌有限公司 1.5总磷 1.5.3过硫酸钾一相蓝法 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 (4)仪器 分光光度计。 (5)试剂 ①1+1硫酸。 ②10%抗坏血酸溶液熔解l0g抗坏血酸于水中,并稀释至 100mL。该溶液储存正在棕色玻璃瓶,脂肪族化合物的分类正在约4℃可牢固几周。如颜色 变黄,则弃去重配。 ③钥酸盐溶液熔解13g铝酸钱于100mL水中。熔解0. 35g酒石 酸锑氧钾于100mL中。正在不时搅拌下,将钥酸钱溶液渐渐加到 300mL 1+1硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并搀和平均,储存正在棕 色的玻璃瓶中于约4℃存在,起码牢固2个月。 第一章 水质监测判辨技巧 89 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5总磷 1.5.3过硫酸钾一相蓝法 ④浊度一色度补充液 搀和两份体积的1+1硫酸和一份体积的 10%抗坏血酸溶液。 此溶液当天配制。 ⑤磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h,正在干 燥器中放冷。称取0. 2197g溶于水,移人1000mL容量瓶中。加1 十1硫酸5mL,用水稀释至标线?g磷(以P计)。 ⑥磷酸盐圭臬溶液罗致10. 00mL磷酸盐贮备液于250mL容量 瓶中,用水稀释至标线?g磷。临用时现配。 第一章 水质监测判辨技巧 90 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.5总磷 1.5.3过硫酸钾一相蓝法 (6)措施 ①圭臬弧线mL具塞比色管,折柳插手 磷酸盐圭臬操纵液0、0.50mL, 1.00mL, 3.00mL, 5.0mL, l0.0mL, 15.0mL,加水至50mL。 a.显色:向比色管中加人1mL 10%抗坏血酸溶液,混 匀,30s后加2mL钥酸盐溶液填塞搀和,就寝15min。 b.丈量:用l0mm或30mm比色皿,于700nm波所长, 以零浓度溶液为参比,丈量吸光度。 ②样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷 量不越过30?g)加人50mL比色管中,用水稀释至标线。 以下按绘制校准弧线的措施实行显色和丈量。减去空缺 试验的吸光度,并从校准弧线上查出含磷量。 第一章 水质监测判辨技巧 91 安徽申正工程商酌有限公司 1.5总磷 1.5.3过硫酸钾一相蓝法 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 (7)谨慎事项 ①如试样中色度影响丈量吸光度时,需做补充校正。正在 50mL比色管中,分取与样品测定相像量的水样,定容后 插手3mL浊度补充液,丈量吸光度,然后从水样的吸光度 中减去校正吸光度。 ②室温低于13℃时,可正在20~30℃水浴中显15min。 ③操作所用的玻璃器皿可用1+1盐酸浸泡2h,或用不 含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 ④比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡少间,以除去 吸附的相蓝有色物。 第一章 水质监测判辨技巧 92 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 6总有机碳(TOC) 1. 6. 1总有机碳的界说 总有机碳(TOC),是以碳的含量呈现水体中有机物质总 量的归纳目标。因为TOC的测定采用燃烧法,于是能将有 机物统统氧化,它比BOD5或COD更能直接呈现有机物的 总量,于是通常被用来评判水体中有机物污染的水平。 TOC是将水样中的有机物中的碳通过燃烧或化学氧化转化 成二氧化碳,通过红外招揽测定二氧化碳的量,从而也就 测定了有机物中的总有机碳。总有机碳包罗了水中悬浮的 或吸附于悬浮物上的有机物中的碳和熔解于水中的有机物 的碳,后者称为熔解性有机碳(DOC) 。 邦度圭臬对测定总有机碳的燃烧氧化一非涣散红外招揽 法实行了划定。 第一章 水质监测判辨技巧 93 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 6总有机碳(TOC) 1.6.2总有机碳的物理化学愈义 总有机碳是反响水质受到有机物污染的取代水质目标之 一,和其他水质取代目标相似,它不反响水质中那些全体 的有机物的特色,而是反响各个污染物中所含碳的量,其 数目愈高,证实水受到的有机物污染愈众。1979年邦际供 水协会将水源水质按DOC值分为4类,睹外1-4 0 正在平时检测中,大凡水体的总有机碳或熔解性有机碳 变动不会太大,一朝有突发性的增长,证实水质受到不测 的污染。 第一章 水质监测判辨技巧 94 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 6总有机碳(TOC) 1.6.3 燃烧氧化-非涣散红外招揽法的实用规模 本法实用于工业废水、存在污水及地外水中总有机碳的 测定,测定浓度规模为0. 5 ~100mg/ L,高浓度样品可 实行稀释测定,检测下限为0. 5mg/L。 第一章 水质监测判辨技巧 95 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 6总有机碳(TOC) 1.6.4侧定技巧 1. 6. 4. 1差减法测定总有机碳 将试样连同净化气氛(干燥并除去二氧化碳)折柳导人高 温燃烧管中,经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有 机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳,经低温反响 管的水样受酸化而使无机碳酸盐领悟成二氧化碳,其所生 成的二氧化碳循序引人非色散红外线检测器。因为必然波 长的红外线被二氧化碳采选招揽,正在必然浓度规模内二氧 化碳对红外线招揽的强度与二氧化碳的浓度成正比,故可 对水样总碳( TC和无机碳(IC)实行定量测定。总碳与无 机碳的差值,即为总有机碳。減肥 碳水化合物 第一章 水质监测判辨技巧 96 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 6总有机碳(TOC) 1.6.4侧定技巧 1.6.4.2直接法测定总有机碳 将水样酸化后曝气,将无机碳酸盐领悟天生二氧化碳去 除,再注人高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但因为 正在曝气流程中会变成水中挥发性有机物的吃亏而发生测定 偏差,于是其测定结果只是弗成吹出的有机碳,而不是 TOC 。 第一章 水质监测判辨技巧 97 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 6总有机碳(TOC) 1.6.5丈量技巧 1. 6. 5. 1试剂配制 除另有注释外,均为判辨纯试剂,所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 ①无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水正在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%) 稍冷,装人插有碱石灰管的下口瓶中备用。 ②邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4 ):优级纯。 ③无水碳酸钠(NaHCO3 ):优级纯。 ④碳酸氢钠(NaHC03 ):优级纯,存放于干燥器中。 ⑤有机碳圭臬贮备溶液,C= 400mg/L:称取邻苯二甲酸氢钾(预先 正在110 ~120℃干燥2h,置于干煤器中冷却至室温)0. 8500g,熔解 于水中,移人1000mL容量瓶内,用水稀释至标线 ℃)冷藏条款下可存在48d。 第一章 水质监测判辨技巧 98 安徽申正工程商酌有限公司 1.6总有机碳(TOC) 1.6.5丈量技巧 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 ⑥有机碳圭臬溶液,C= 100mg/L:切实罗致25.OOmL 有机碳圭臬贮备溶液,置于100mL容量瓶内,用水稀释至 标线,混匀。此溶液用时现配。 ⑦无机碳圭臬贮备溶液,C= 400mg/L:称取碳酸氢钠 (预先正在干燥器中干燥)1. 400g和无水碳酸钠(预先正在 270℃下干燥2h,置于干燥器中,冷却至室温)1. 7708溶 解于水中,转人1000mL容量瓶内,稀释至标线,混匀。 ⑧无机碳圭臬溶液,C= 100mg/L:切实吸25.00mL 无机碳圭臬贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至 标线,混匀。此溶液用时现配。 第一章 水质监测判辨技巧 99 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.6总有机碳(TOC) 1.6.5丈量技巧 1.6.5.2仪器及就业条款 (1)非色散红外招揽TOC判辨仪。就业条款如下。 ①境况温度:5~35℃ . ②就业电压:仪器额定电压,互换电。 ③总碳燃烧管温度及无机碳反响管温度选定:按仪器说 明书划定的仪器条款设定。 第一章 水质监测判辨技巧 100 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.6总有机碳(TOC) 1.6.5丈量技巧 ④载气流量:150~180mL/min,按仪器仿单划定的 仪器条款设定。 (2)单条记载仪或微机数据收拾体系,与仪器配合。就业 条款如下。 ①就业电压:仪器额定电压,直流电。 ②记载纸速:2. 5mm/min。 (3)微量打针器:50. 0?L(具刻度)。 第一章 水质监测判辨技巧 101 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.6总有机碳(TOC) 1.6.5丈量技巧 1.6.5.3操作措施 (1)仪器的调试按仿单调试TOC判辨仪及记载仪或微 机数据读取体系。采选好敏捷度、丈量规模挡、总碳燃烧 管温度及载气流量,仪器通电预热2h,至红外线判辨仪的 输出、记载仪上的基线)搅扰的袪除水样中常睹共存离子含量越过搅扰愿意 值时,会影响红外线的招揽。这种处境下,务必用无二氧 化碳蒸馏水稀释水样,至各共存离子含量低于其搅扰愿意 浓度后,再行判辨。 第一章 水质监测判辨技巧 102 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.6总有机碳(TOC) 1.6.5丈量技巧 (3)进样 ①差减测定法:经酸化的水样,正在测定前以氢氧化钠溶 液中和至中性,用50. 00?L微量打针器折柳切实罗致混匀 的水样20. 0?L,循序注人总碳燃烧管和无机碳反响管, 测定记载仪上展现的相应的招揽峰峰高或峰面积,下同。 ②直接测定法:将用硫酸已酸化至pH2的约25mL水样 移人50mL烧杯中[加酸量为每100mL水样中加0. 04mL 硫酸((1十1)],已酸化的水样可不再加,正在磁力搅拌器上 强烈搅拌几分钟或向烧杯中通人无二氧化碳的氮气,以除 去无机碳。罗致20. 0?L经除去无机碳的水样注人总碳燃 烧管,丈量记载仪上展现的招揽峰峰高。 (4)空缺试验按(3)中①或②所述措施实行空缺试验,用 20. 0?L无二氧化碳水替代试样。 第一章 水质监测判辨技巧 103 安徽申正工程商酌有限公司 1.6总有机碳(TOC) 1.6.5丈量技巧 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1. 6. 5. 4校准弧线mL具塞比色管中,折柳加人0.00, 2.50 mL, 5.00mL,10.00mL, 20.00mL, 50.00mL有机碳标 准溶液、无机碳圭臬溶液,用蒸馏水稀释至标线mg/L, 100. 0mg/L的有机碳和无机碳圭臬系列溶液。然后按(3) 的措施操作。从测得的圭臬系列溶液招揽峰峰高,减去空 白试验招揽峰峰高,得校正招揽峰峰高,由圭臬系列溶液 浓度与对应的校正招揽峰峰高折柳绘制有机碳和无机碳校 准弧线。亦可按线性回归方程的技巧,计较出校准弧线的 直线回归方程。 第一章 水质监测判辨技巧 104 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.7铜 1. 7. 1概述 铜是一种较量充裕的金属,地壳中铜的均匀品貌为 5.5mg/kg。自然界中铜重要以硫化物矿和氧化物矿体例 存正在,分散很广。 因为水体境况丰富而且易变,所以铜正在水体中的存正在状 况也是众变的,价态常变动,水体中固体物质的吸附,可 使熔解铜节减;而某些络合配位体的存正在,则能使熔解铜增 众。寰宇各地自然水样中铜含量实测的结果是:淡秤谌均含 铜3?g/L;海秤谌均含铜0.25?g/L,铜是动植物所必定的微 量元素。人体缺铜会变成血亏、腹泻等症状;但过量的铜对 人和动植物都无益。 第一章 水质监测判辨技巧 105 安徽申正工程商酌有限公司 境况污染管制举措运营培训邦度同一培训课程 1.7铜 1.7.2水样的存在与预收拾 水样的采撷和存在可用塑料瓶或玻璃瓶。同时加人必然量的硝酸, 使溶液的pH小于2,云云收拾后的水样能存在5个月。 水样的前收拾分为下述三种处境。 (1)不含悬浮物的地下水和洁净地面水直接测定。 (2)较量浑浊的地面水,每100mL水样加人1mL浓硝酸,置于电热 板上微沸消解l0min,冷却后用急迅定量滤纸过滤,滤纸用0.200硝酸 洗涤数。


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